1500~2300℃高溫熱電偶校準中關(guān)鍵影響因素分析

摘要:介紹了高溫熱電偶校準爐原理及其結構，對校準過(guò)程中鎢管膨脹和石英窗口等關(guān)鍵影響因素進(jìn)行了研究，并通過(guò)B偶、PtRh40-PtRh20、Ir40Rh-Ir、鎢錸等高溫熱電偶進(jìn)行了試驗驗證。實(shí)驗結果表明高溫熱電偶校準爐重復性良好，可用于1500~2300℃氧化和還原氣氛下各種高溫熱電偶的校準。
0引言
　　目前除了常用的八種國際標準化的熱電偶外，在高溫溫度范圍內鎢錸熱電偶以及一些非標準分度熱電偶應用也越來(lái)越廣泛，如PtRh40-PtRh20(1850℃)、銥銠系熱電偶(2100℃)等。其中貴金屬熱電偶如鉑銠系熱電偶最高溫度測量到2100℃，適用于氧化氣氛;鎢錸系熱電偶短期內最高使用溫度可達2800℃，在還原氣氛下長(cháng)期使用溫度最高可達2300℃。
　　根據現有的溫度量傳體系，用標準B型熱電偶作為標準器進(jìn)行校準時(shí)最高校準溫度為1500。在1500℃以上，需要使用標準光電高溫計作為標準進(jìn)行校準。ASTME452-02(2007)中推薦的高溫熱電偶校準爐采用鎢管加熱方式，鎢管周?chē)捎?.5mm厚的純鎢熱輻射屏隔熱，但鎢帶和隔熱屏加工難度大，而且加熱后鎢材料變脆導致強度較差易壞，維修成本高，目前國內可以開(kāi)展1500C以上高溫熱電偶校準的計量機構比較少。中航工業(yè)計量所采用石墨發(fā)熱元件，研制了一種高溫熱電偶校準爐，可長(cháng)期穩定使用，并可以通過(guò)調節保護氣氛，對氧化氣氛下的貴金屬熱電偶與還原氣氛下的鎢錸熱電偶均可使用。
1高溫熱電偶校準裝置及原理
　　整套裝置示意圖如圖1(未包括數采部分)所示。其主體部分為高溫爐，對于爐體從外到內依次為外殼、水冷層、屏蔽層、保溫層、發(fā)熱體和保護管，同時(shí)在爐體.上部以及下部都配有冷卻水系統和抽真空系統?？販赜霉饫w傳感器置于爐體下端底部，光纖透過(guò)石英玻璃探測到爐體內熱電偶保護管底部，得到控制溫度，從而形成溫度的一個(gè)閉環(huán)控制。數采部分主要通過(guò)采集軟件對數據進(jìn)行實(shí)時(shí)采集。
 
　　在校準時(shí)，以標準光電高溫計為標準，通過(guò)爐體上的黑體輻射腔使光電高溫計測量爐體中心區的溫度，,黑體輻射腔的末端與被檢熱電偶的感溫端在同一平面，二者溫度值相同，利用比較法得到熱電偶的示值誤差。高溫熱電偶通過(guò)低熱電勢掃描開(kāi)關(guān)連接到數字電壓表進(jìn)行測試，通過(guò)串口由上位機實(shí)時(shí)讀取熱電偶的電勢值，同時(shí)上位機也采集光電高溫計的實(shí)時(shí)標準溫度，通過(guò)軟件換算比對得到被檢熱電偶的示值誤差或修正值。
2校準過(guò)程中的關(guān)鍵影響因素
　　在校準過(guò)程中，光電高溫計對鎢管溫度的準確測量是至關(guān)重要的，其中鎢管受熱膨脹和石英窗口對光電高溫計溫度測量有很大影響。
2.1鎢管熱膨脹實(shí)驗
　　由于爐體熱源采用石墨加熱方式，考慮到熱電偶在高溫下免受石墨發(fā)熱體的污染，校準時(shí)需要選擇特殊的保護管與高溫爐爐體氣氛隔離。同時(shí)考慮到不同熱電偶在高溫下適應不同環(huán)境氣氛的要求，通過(guò)對各種非金屬保護管和金屬保護管的比較，對于PtRh40-PtRh20、Ir40Rh-Ir熱電偶選擇用氧化鋯、氧化釷、金屬銥等材料，對于鎢錸熱電偶選用鎢管作為保護套管。鎢管結構示意圖如圖2所示。
 
　　保護管通過(guò)固定法蘭盤(pán)與爐體上端連接，熱電偶從爐體上部項端插人到保護管內腔中，其中熱電偶的測溫頭部插人到熱電偶的測試腔內，使其測溫點(diǎn)處在均勻溫區內，光電高溫計通過(guò)黑體輻射腔探測到熱電偶測試腔內的溫度。如果被測偶是IrRh-Ir等貴金屬熱電偶還需要在該鎢管內部再套一層保護管，有效避免金屬鎢對貴金屬熱電偶的污染。
　　因為黑體輻射腔在低溫下才能瞄準，高溫下由于鎢管受熱膨脹向下伸長(cháng)，導致溫度測量不正確。由于無(wú)法知道鎢在高溫下準確的膨脹系數，因此進(jìn)行了大量實(shí)驗分析，推算出不同溫度段鎢管熱膨脹位移量。實(shí)驗過(guò)程中通過(guò)精密位移調節裝置對光電高溫計進(jìn)行上下移動(dòng)調節，確保光電高溫計正確測量黑體輻射腔的溫度。
 
　　具體方法如下:在爐中預先封裝-支二等標準B型熱電偶，在50℃，1100℃兩個(gè)溫度點(diǎn)確定50~1100℃黑體輻射腔位移，然后升溫至1500℃，通過(guò)調節光電高溫計上下位移，直至光電高溫計與B型標準熱電偶溫度值相同為止，確定鎢管熱膨脹距離，測試數據見(jiàn)表1。
 
　　從表1可看出1100℃到1500℃升溫過(guò)程中鎢管膨脹約為0.8mm,通過(guò)二次曲線(xiàn)擬合得出各個(gè)溫度點(diǎn)鎢管膨脹距離。在校準過(guò)程中，即可通過(guò)該經(jīng)驗值在不同的溫度下調節光電高溫計使其對準。
2.2石英觀(guān)察窗口鏡片的修正
　　由于光電高溫計在測試時(shí)通過(guò)石英玻璃窗口進(jìn)行,為減小石英窗口對測量結果的影響，采用石英窗口與標準光電高溫計整體標定的方法對其進(jìn)行修正。校準前將石英玻璃隨標準光電高溫計送檢，檢定過(guò)程中應保證石英玻璃與標準溫度燈的距離和高溫熱電偶校準爐窗口玻璃與黑體腔實(shí)際距離相等，標定觀(guān)測窗口鏡片時(shí)應標明方向，并按照此方向在高溫熱電偶校準爐上安裝。
　　石英玻璃透過(guò)修正系數A值的判定尤為重要。首先用標準光電高溫計分別測出標準溫度燈(光電高溫計向上潮源裝置)在引人和不引人窗口玻璃情況下的亮溫溫度，測試溫度點(diǎn)為1500~2300℃，共測試出9個(gè)值，分別經(jīng)過(guò)計算，并以這9個(gè)A值的平均值作為該石英玻璃在1500~2300℃溫度范圍的透過(guò)率修正系.數。在使用時(shí)采用公式(1)進(jìn)行修正。
 
 
　　式中:A為石英玻璃透過(guò)率;Tw為帶玻璃窗口標準所測溫度值,C;`e被為被校熱電偶在校準溫度點(diǎn)附近測得的熱電動(dòng)勢算術(shù)平均值，mV;S敏為被校熱電偶在校準溫度點(diǎn)的微分熱電動(dòng)勢，mV/℃;t被為校準溫度點(diǎn),℃;e分為被校熱電偶分度表上查得的校準溫度點(diǎn)的熱電動(dòng)勢值，mV;△t_t為被校熱電偶在校準溫度點(diǎn)上的誤差值,℃。
　　另外，由于爐體加熱材料為石墨，升溫過(guò)程中石墨材料揮發(fā)會(huì )對石英玻璃造成污染，為避免石英玻璃被爐內揮發(fā)物污染，在爐體上設有活門(mén)裝置，使石英玻璃與其隔離，減少熱輻射以及石英玻璃被污染幾率，同時(shí)該活門(mén)裝置也可減小漏熱有利于爐體溫場(chǎng)對稱(chēng)均勻，從而提高測量精度。
3高溫校準實(shí)驗驗證
3.1B型偶、PtRh40-PtRh20在1500℃指標驗證
　　將B型熱電偶、鉑銠40-鉑銠20熱電偶放置在B型爐中測試，以二等標準B型偶為標準，得到1300~1500℃范圍段的電勢值以及修正值。同樣，將兩種類(lèi)型熱電偶放在高溫檢定爐中校準，分別比較二支偶在1500℃下的差值，如表2所示。
 
　　高溫熱電偶校準爐在1500℃時(shí)評價(jià)校準不確定度u1為0.36%t,即5.4℃，B型爐評價(jià)校準不確定度u2為2.5℃，因此由表格數據分析知，兩次測量結果差均小于√u1²+u2²，表明裝置性能良好。
3.2IrRh40-Ir在B型爐與高溫熱電偶校準爐測試結果比較
　　將IrRh40-Ir熱電偶在B型爐與高溫熱電偶校準爐中分別校準并計算其電勢值。其中IrRh40-Ir熱電偶在B型爐中測試溫度點(diǎn)為700~1500℃，每隔100℃選取一點(diǎn);在高溫熱電偶校準爐中測試溫度點(diǎn)位1200,1300，1500，1700，1800，1900℃。測試數據見(jiàn)表3及表4。
 
　　將測試數據進(jìn)行線(xiàn)性擬合分析，可以看出，兩種分度方法擬合曲線(xiàn)基本吻合，在1000℃和2100℃時(shí)均相差0.06℃，線(xiàn)性度良好。
 
3.3WRe5/26熱電偶重復性測試
　　試驗所采用的兩支WRe5/26偶絲來(lái)自同一型號、同批次，給出的最大允差為±1%t。實(shí)驗前在真空手套箱內進(jìn)行封裝，絕緣材料為氧化鎂，保護管為ψ6鎢管。由于鎢錸偶絲與水分在高溫下容易發(fā)生化學(xué)反，應，且氧化鎂經(jīng)燒結后在室溫下易吸收水分，為減小水分的影響，氧化鎂材料使用前在200℃烘箱烘2h后密封保存。同時(shí)為避免測量端與鎢管底部接觸現象，在鎢管內預先放置2mm氧化鎂粉末，且氧化鎂末端處理成豁口形式，如圖5所示。其余實(shí)驗條件相同，測試結果如表5所示。
 
　　測試結果表明，1500~2300℃所有測試點(diǎn)測量誤差均在所測溫度點(diǎn)1%范圍內，滿(mǎn)足熱電偶絲的最大允差要求。同時(shí)發(fā)現在2000℃以上熱電偶修正值出現拐點(diǎn)，分析可能存在的原因如下:其一，鎢錸熱電偶絲自身性質(zhì)導致;其二，2000℃以上氧化鎂保護管有雜質(zhì)或者氧化鎂材料絕緣性能變差，可以選用BeO,Y2O3等作為絕緣材料進(jìn)一步驗證。
4結論
1)在校準過(guò)程中，光電高溫計對鎢管溫度的準確測量是至關(guān)重要的，其中鎢管受熱膨脹和石英窗口對光電高溫計溫度測量有很大影響。
2)通過(guò)對不同溫度下鎢管膨脹量的二次曲線(xiàn)擬合，可以預測出各個(gè)溫度點(diǎn)鎢管膨脹距離，在校準過(guò)程中參照膨脹距離調節光電高溫計使其正確對準。
3)采用石英窗口和標準光電高溫計一體式標定，并利用石英玻璃透過(guò)修正系數A值對石英窗口透過(guò)率進(jìn)行修正，以減小石英窗口透過(guò)率的影響。
4)通過(guò)不同類(lèi)型高溫熱電偶在高溫區分度實(shí)驗驗證，表明表明該裝置適用于高溫熱電偶的校準。高溫熱電偶校準爐既可用于氧化氣氛下PtRh40-PtRh20、IrRh40-Ir熱電偶的校準，又可用于還原氣氛下鎢錸熱電偶的校準，滿(mǎn)足1500~2300℃溫度段高溫熱電偶的測量需求。